在线近红外锂电电解液生产应用成功案例

一、案例概述

锂离子电池电解液由多种碳酸酯类溶剂（DMC、EC、EMC 等）、六氟磷酸锂（LiPF6）及各类功能添加剂复配而成，是锂电池的核心关键材料。其组分复杂，对配比精度与水分控制要求极为严苛。传统生产依赖人工取样，送实验室采用色谱、卡尔费休、滴定等方式离线检测，存在检测滞后、取样存在溶剂挥发与人员安全风险等问题，无法实时掌握釜内混合状态，容易出现批次差异，造成原料浪费与返工风险。

本项目采用天津九光科技发展有限责任公司生产的 DA2000 在线近红外分析仪，配套透射式光纤流通池，对电解液生产工段实施过程分析技术（PAT），实现多组分实时、连续、非侵入式在线检测，检测数据可对接工厂 DCS 控制系统，为电解液配制过程提供实时数据支撑，助力生产提质降本增效。

二、检测设备与工作原理

（一）设备特点

DA2000 在线近红外分析仪采用铟镓砷（InGaAs）二极管阵列技术，固定光栅全光谱扫描，并行处理全部光谱信息，可实现在线实时准确检测，检测结果可与工厂系统集成。

仪器采用高精度一体化光学模块设计，可有效消除现场震动和环境温湿度的影响，确保获取高精度光谱，适合在电解液车间等生产现场长期稳定运行。

（二）工作原理

在线近红外分析仪光源发出的光经出射光纤进入透射式光纤探头/透射式光纤流通池，透过被测电解液样品后经入射光纤返回到光谱仪分光系统；透射回来的光经过固定光栅分光后进入检测器，得到近红外光谱；将所得光谱数据带入已建立的化学计量学模型计算，即可得到待测样品各组分指标，并连续输出显示在仪器配套的数据分析软件界面上。

（三）数据通讯与集成

检测结果可通过 TCP/IP 网线实时显示在控制电脑，网页版操作软件支持实时显示当前值、趋势图，并具备很强的查询统计功能、班次报表分析、合格率统计等功能。生产现场所有在线近红外分析仪可并入客户局域网，实现局域网内任何电脑客户端均可实时查看所有仪器的检测结果。

检测结果同时可通过 4-20mA、Modbus RTU/TCP、OPC 等通讯协议传输到 DCS 控制系统，为生产过程的闭环调控提供数据基础。

三、现场安装点位

近红外在线检测采用旁路透射式光纤流通池方案，可根据电解液生产工艺流程在以下关键节点灵活部署：

1. 电解液配制反应釜旁路（优先点位）

在电解液间歇搅拌反应釜引出旁路管路安装透射式流通池，对搅拌溶解全过程实时监测溶剂配比、锂盐溶解状态、添加剂含量及水分变化，精准判断混合溶解终点，减少频繁人工取样，缩短生产等待周期。

2. 连续配液输送主管路旁路

在成品输送管道设置旁路监测，连续监控出料全组分指标；当参数超出工艺阈值时，可联动 DCS 实现不合格物料自动切料，避免不合格品流入储罐。

3. 成品储罐进料旁路

在电解液进罐入库前在线复核各项指标，提前识别批次偏差，减少成品返工复检，保障入库产品一致性。

配套工艺条件：采用蓝宝石窗口流通池，耐电解液及微量氢氟酸（HF）腐蚀；配置恒温夹套消除温度对光谱的干扰；增加稳流、排气及窗口吹扫机构，消除气泡、物料挂壁干扰；整机满足化工车间防爆要求。

图1  透射式光纤流通池安装实例

四、可在线检测指标

DA2000 在线近红外分析仪可同时在线检测 DMC、EC、EMC、DEC 等碳酸酯溶剂组分，六氟磷酸锂（LiPF6）浓度，VC、FEC 等功能添加剂，以及体系水分等多项关键工艺参数，一套光谱同时输出多组分结果。

五、现场试验与模型验证

图2  电解液近红外光谱图

（二）模型建立

根据实验室理化湿化学指标，分别建立各参数的数据库模型，各参数模型效果见图 3 至图 11。

六、在线近红外检测应用价值

1. 实时过程监控，消除检测滞后

秒级输出多组分结果，无需取样、无需试剂，实时掌握釜内溶解、混合全过程，替代大量离线取样化验，解决传统化验数小时滞后的问题。

2. 提升批次一致性，降低不良率

全过程监控配比变化，及时发现投料偏差，从源头减少批次波动，降低成品报废返工，提升电解液成品合格率。

3. 生产过程数字化，支持闭环控制

检测数据接入 DCS，可实现投料配比的闭环调控；自动存储趋势曲线、班次报表，满足锂电行业数字化、PAT 过程管控审计追溯要求。

4. 降低人工与物料成本，规避安全风险

减少化验室试剂消耗与人工取样工作量；规避电解液取样过程中挥发、腐蚀带来的人员安全风险，减少样品浪费。

5. 适配多配方柔性生产

模型迭代更新后可适配工厂多种电解液配方切换生产，一套设备支撑多品类电解液在线监测。

七、总结

锂电电解液生产引入在线近红外 PAT 检测，是精细化工过程质量管控前移的有效手段。通过旁路透射式在线光谱方案，可实现溶剂、锂盐、添加剂、水分的多参数同步在线监测，将质量控制从“成品事后检验"转变为“生产过程实时管控"，助力电解液工厂实现提质、降本、增效的数字化生产目标。