在线近红外分析仪是基于近红外光谱(NIRS)技术,对流动样品进行实时成分分析的仪器,广泛应用于制药、化工、食品等需要过程监控的领域。以下从操作流程、参数设置、维护要点等方面进行使用说明分析,帮助用户规范操作并优化分析效果:
一、仪器工作原理与结构概述
1.原理核心
近红外光(波长780–2500nm)照射样品时,分子中含氢基团(如C-H、O-H、N-H)的倍频与合频振动会吸收特定波长的光,通过检测吸收光谱可建立与样品成分(如水分、蛋白质、脂肪、API含量等)的定量关系,实现实时分析。
2.典型结构
光学系统:光源(卤钨灯、LED)、分光元件(光栅、干涉仪)、检测器(InGaAs、PbS)。
采样系统:流通池(适用于液体/浆液)、光纤探头(非接触式测量固体/粉末)、旋转样品台(均匀采样)。
控制系统:光谱采集模块、数据处理软件(含定量模型)、通信接口(连接PLC或上位机)。
二、使用前准备与开机流程
1.环境与样品要求
环境条件:温度15–30℃(避免剧烈波动),湿度<80%RH,远离强电磁干扰源。
样品预处理:
液体/浆液:过滤去除颗粒(>50μm),确保流速稳定(0.5–2L/min)、无气泡(影响光传输)。
固体/粉末:颗粒均匀(粒径<2mm),堆积密度一致,避免分层。
2.开机与系统校准
接通电源,启动仪器主机与工作站软件,等待光源稳定(约10–15分钟)。
背景光谱采集:用空流通池或标准参比物(如聚四氟乙烯片)采集背景,消除环境光干扰。
校准验证:使用已知浓度的标准样品(涵盖测量范围的高、中、低浓度点)验证模型准确性,偏差应<5%(根据行业标准调整)。
三、核心操作步骤与参数设置
1.测量模式选择
在线连续监测:适用于生产流程(如反应釜、管道),设置采样间隔(10–60秒/次),实时传输数据至DCS系统。
离线批次分析:用于实验室样品检测,手动进样,适合研发或质量抽检。
2.定量模型建立与维护
模型创建:
采集至少30个代表性样品的光谱,用化学分析方法(如HPLC、卡尔费休)测定成分真值。
用偏最小二乘法(PLS)或主成分回归(PCR)建立光谱-成分关系模型,设置R²>0.95,交叉验证均方根误差(RMSECV)<目标误差的1/3。
模型更新:当样品基质变化(如原料批次更换)时,采集新样品光谱,通过“模型扩展”或“局部更新”优化模型,避免预测偏差。